金屬粉末的粒度和粒形表征
全自動靜態(tài)圖像分析技術
粉末球形度——真正了解與最終成型的零件質量密切相關的金屬粉的顆粒形態(tài)
疊層增材制造技術相比于傳統(tǒng)的減材制造具有很多的優(yōu)點，但還是存在一些技術難點。例如，在選區(qū)激光熔化（SLM）工藝中如何有效的控制粉體床中的金屬粉末的質量。金屬粉的顆粒形態(tài)是重要的材料參數，與最終成型的零件質量有密切關系[1]。
目前，表征顆粒形態(tài)的技術有動態(tài)圖像分析和掃描電鏡。動態(tài)圖像分析技術可測量的顆粒數量大，但是分辨率較低，掃描電鏡分辨率高，但是可測量的顆粒數量小。
馬爾文帕納科全自動靜態(tài)圖像分析技術，兼具了圖像分辨率高和統(tǒng)計學效果好的優(yōu)點，通過粒度和粒形的結果成功區(qū)分并得到球形度高，球形度較高、衛(wèi)星粉、延長度高和團聚顆粒的比例。
[增材制造行業(yè)趨勢？]
以3D打印為例的增材制造工藝可以用較少的原材料生產出復雜的形狀，金屬部件傳統(tǒng)的制造方式一般都是減材工藝，即將一整塊金屬通過研磨工藝機械制成，那么為什么大家現在對增材技術如此感興趣呢：
更少的原材料損耗，相比于傳統(tǒng)的機械加工，可以節(jié)省至多25倍的原材料；
提高了設計的自由度和零件的輕質化，從而提高了航空領域的燃燒效率；
可以制備類似內部管道的具備復雜結構并功能獨特的部件；
短的產品生產周期，低的庫存量；
可以生產客戶定制化的小量部件。
未來四年，增材制造有一個很強勁的增長，每年均增長22.5%，預估到2024年估值達到360億美金[1]。
[增材制造工藝的難點在哪兒？]
對于增材制造工藝，仍然有一些技術挑戰(zhàn)會帶來阻礙。比如在選擇性激光熔融(SLM)技術中的粉末床工藝中的金屬粉末質量問題。圖1展示了SLM工藝中金屬粉末床如何形成和掃描激光金屬形成2D形貌。持續(xù)不斷的新的粉末床為最終的3D金屬部件提供原材料。金屬部件的結構一致性和完成件的表面平整度與粉末的化學特性和堆積密度息息相關[2]。
圖1 疊層增材制造工藝的粉末床工藝圖
圖2是粉末床在與激光接觸時的熔融池的模擬圖像[3]，熔融池的溫度與粉末的組分和由堆積密度控制的熔池的連續(xù)性直接相關，表面模擬圖像顯示低的堆積密度會導致不連續(xù)性。在這案例中，完成件的表面比較粗糙且有可能導致結構一致性的降低。反之，高的堆積密度粉末床會形成一個連續(xù)的熔融池，從而生產出表面光滑的結構穩(wěn)固的完成件。
圖2 積密度影響的熔融池分析[3]
粉末的堆積密度是由顆粒大小和形狀控制的，從圖三可以看出，與多分布粒度相比較，單分布粒度的粉體堆積密度較低[4]。圖3也顯示堆積密度在中間孔隙被小顆粒填充的情況下達到最大。
圖3 堆積密度和顆粒大小的關系
然而，越小的顆粒相比于大顆粒比表面越大，所以粘性越大[5]。這將對顆粒的流動性產生不利的影響。如果粉末不流動，它將不能形成均一和高堆積的粉末床，因此高流動的分布也是很需要的。與粒度類似，顆粒形狀也會影響堆積密度和粉末流動性，不規(guī)則的顆粒形狀和表面摩擦會造成粉末床質量的降低(圖4)[6]。
圖4 堆積密度與相對的顆粒圓度值
一般而言，疊層增材制造傾向于用圓形金屬顆粒，不同的技術所需的顆粒范圍不同，選擇性激光熔融需要的顆粒大小在15-45um，電子束熔融則需要45-106um的顆粒。因此，用于測試粒度和粒形的技術對質量控制非常有用，但挑戰(zhàn)依然存在，因為為了更好的利用原材料，粉末常常被循環(huán)利用來構建下一層。這樣做的風險在于不斷構建材料的質量下降從而導致了部件的失敗。對于構建時間在2-5天的制造工藝，浪費成本是很高的，這會大大損害產品產量的增加。粉末重復利用的實效模式尚不清楚，而且不用的工藝實效行為也不同。盡管如此，粉末床的質量和粉體的形貌常常被點到，那么如何表征呢？
用于表征顆粒形貌的測試技術
在增材制造領域，用于測試顆粒大小和形貌的技術主要有三種：動態(tài)成像技術，靜態(tài)成像技術和掃面電子顯微鏡(SEM)。區(qū)別這些技術最簡單的方式就是比較采集的顆粒數目和圖像的分辨率[8]：
動態(tài)圖像技術能夠提供最多的顆粒數目，但圖像質量比較差，所以獲取不了好的小顆粒形貌和區(qū)分顆粒表面織構；
SEM提供最高的分辨率和小顆粒表面形態(tài)細節(jié)，但顆粒數目不多，因而只能作為定性技術；
在中間的自動靜態(tài)技術，是兼顧分辨率和顆粒數目的一個平衡技術，既能用于定性描述，也可以用于定量控制。
圖5 M4的內部構造圖
實驗與結果
在本次研究中，三個金屬粉末樣品的粒徑和粒形被用來分析。第一個是未被使用過的原始樣品，第二個是使用了八次的樣品，第三個是使用了十六次的樣品。均用M4這項自動靜態(tài)技術，每個樣品顆粒數達到100000顆已提供高質量的粒徑粒形描述。圖5是M4的內部構造圖，包含一個校準光柵，自動化的X,Y,Z平臺，一組鏡頭和集成的干法分散單元(SDU)。M4可提供全自動的一整套SOP功能以確保測試結果的準確性和可重復性。
每個樣品采集5立方毫米，使用高能自動分散，采用20倍鏡頭測試和銳利邊緣算法。圖6顯示了三個樣品的D10，D50，D90的數量分布圖。
圖6 三只樣品的圓當量粒度分布圖，紅色是原始粉末，藍色為使用八次的粉末，黑色為十六次的粉末
三只樣品粒度的中位值都在13um左右，小顆粒端有小于1um的顆粒。明顯不同之處在于原始粉末的小顆粒比例明顯高于使用了八次和十六次的粉末。小顆粒比例的降低似乎是循環(huán)使用的結果。小顆粒減少有助于粉體的流動性，然而堆積密度也會降低[9].
進一步的顆粒圖片研究發(fā)現樣品之間的形狀差異很大，綜合利用顆粒的不同參數，圖7給出了不同形狀參數的分類圖示。例如，任何高靈敏圓度值大于等于0.993并且延長度值小于0.2的顆粒被定義為高圓度顆粒。類似的，高靈敏圓度，延長度值和填實度被用來描述是否有衛(wèi)星顆粒等等信息。
圖7 顆粒分類和相應的顆粒示意圖
每個類別的顆粒百分比都可以放在數據的多記錄窗口比較[圖8]，紅色為原始粉體結果，綠色為使用的八次的粉體結果，藍色為使用了十六次的粉體結果。
圖8 數量分布的分級圖
這三只樣品，70%的顆粒都是圓形或者高度圓形的顆。大約13%的顆粒為衛(wèi)星顆粒，剩余17%的顆粒在形狀上頗為不規(guī)則，要么顯示為長條形或者團聚形。后兩種形狀的(衛(wèi)星和不規(guī)則顆粒)顆粒的流動性和堆積密度會降低，因而會影響3D器件的質量。然而，針對未使用和使用了八次和十六次的粉體并沒有在形狀上表現出明顯的差異，結果表明使用了十六次的粉體仍然可以使用。
結論
使用次數越多，增材制造的實效成本就會越高。粉末床的質量對部件質量控制尤為重要，而粉末床的質量是由金屬粉體的顆粒大小和形貌所控制的。通過表征這些特征，就可能預測出什么時候部件出現問題，從而可以提前避免這一損失。自動靜態(tài)成像技術是一個可以提供完全表征出多達10000個顆粒高質量粒徑粒形結果的解決方案，與動態(tài)成像和SEM相比，靜態(tài)成像技術同時兼顧了定性和定量的控制。
參考文獻：
1.https://wohlersassociates.com/2019report.htm.Accessed April 2020
2.https://www.malvernpanalytical.com/en/learn/events-and-training/webinars/W191022Additive. Accessed April 2020
3. Y.S. Lee and W. Zhang, Mesoscopic simulation of heat transfer and fluid flow in laser powder bed additive manufacturing, 26th Solid Freeform Fabrication Symposium, Austin, Texas, 2015
4. J.P. Bennett & J.D. Smith, Fundamentals of Refractory Technology (Ceramic Transaction Series), Volume 25, 2001
(American Chemical Society)
5. C.N. Davies, Aerosol Science, Academic Press, London and New York, 1966
6. DF. Heaney, Handbook of metal injection molding, Woodhead Publishing, 2012
7. J. Dunkley, Metal Powder Atomisation Methods for Modern Manufacturing, Johnson Matthey Technol. Rev., 2019, 63, (3)
8.https://www.malvernpanalytical.com/en/learn/knowledge- center/whitepapers/WP1803278ReasonsAnalyticalImagingIsBetter.html. Accessed April 2020
9. L. Cordova, M. Campos, T. Tinga, Revealing the Effects of Powder Reuse for Selective Laser Melting by Powder Characterization, JOM, Vol. 71, No. 3, 2019